本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
本标准包括三种测定煤中全硫的方法,即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分析时,应采用重量法。
1,重量法(艾士卡法)
,方法要点
将煤样与艾氏剂混和,在850℃灼烧,生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
,仪器设备
.1,分析天平： 到 。
.2,箱形电炉：附有热电偶高温计,能升温到900℃,并可调节温度,进行通风。
.3,瓷坩埚：容量30mL,和10～20mL,两种。
,试剂
.1,艾氏剂：以2,份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1,份重的化学纯无水碳酸钠(GB,639—77)研细至小于 ,后,混合均匀,保存在密闭容器中。
.2,盐酸(GB,622—77)：化学纯,比重 9,配成1∶1,水溶液。
.3,氯化钡(GB,652—78)：化学纯,10%水溶液。
.4,甲基橙(HGB,3089—59)： %水溶液。
.5,硝酸银(GB,670—77)：分析纯,1%水溶液,储于深色瓶中,并加入几滴硝酸。
,试验步骤
.1,于30mL坩埚内称取粒度为 以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取 )(称准到 )和艾氏剂2g,仔细混合均匀,再用1g,艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到 )。
.2,将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中,必须在1～2h,内将电炉从室温逐渐升到800～850℃,并在该温度下加热1～2h。
.3,将坩埚从电炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒,应在800～850℃下继续灼烧30min),然后放入400mL,烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100～150mL,刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌,如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
.4,用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热蒸馏水倾泻冲洗三次,然后将残渣移入滤纸中,用热蒸馏水仔细冲洗,其次数不得少于10,次,洗液总体积约为250～,300mL。
.5,向滤液中滴入2～3,滴甲基橙指示剂,然后加1∶1,盐酸至中性,再过量加入2mL,盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒不断搅拌,并滴入10%氯化钡溶液10mL,保持近沸状态约2h,最后溶液体积为200mL,左右。
.6,溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。
.7,将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～